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冷原子吸收測(cè)汞儀廠家發(fā)力!技術(shù)大論壇匯合!

更新時(shí)間:2015-11-06      瀏覽次數(shù):3947

冷原子吸收測(cè)汞儀測(cè)量原理: 

  基于元素汞在室溫下,不加熱的條件下,就可揮發(fā)成汞蒸氣,并對(duì)波長(zhǎng)253.7nm的紫外線具有強(qiáng)烈的吸收作用,在一定的范圍內(nèi),汞的濃度和吸收值成正比,符合比爾定律。應(yīng)用冷原子吸收原理,采用朗伯一比耳定律,在翻泡瓶中加入氧化型水樣,插入管芯,在管芯上部入口處加入氯化亞錫,把水樣中的汞離子還原成元素汞。抽氣泵用載氣(如空氣等)將翻泡瓶?jī)?nèi)氯化亞錫與水樣反應(yīng)逸出的汞蒸汽帶入比色池中,接收器接收光信號(hào),根據(jù)光強(qiáng)的變化測(cè)定汞蒸汽的濃度。 

冷原子吸收測(cè)汞儀主要技術(shù)指標(biāo): 

● 測(cè)量范圍:0~100ug/L

● 檢出限:0.003 ug/L

● 相關(guān)性:R>0.999(0.01~10 ug/L)

● 重現(xiàn)性:實(shí)測(cè)汞標(biāo)液,在0.04~100 ug/L,標(biāo)準(zhǔn)偏差<3%

● 基線穩(wěn)定性:0.0000/30Min

● 電源及功耗:AC220V±10% , 50Hz , 40VA

● 外型尺寸:360×370×120mm  凈重:8Kg

1、準(zhǔn)備工作:

  (1)在于嗓管內(nèi)裝入干燥劑(裝變色硅膠,顆粒大于3mm)

  (2)接圖4連接好氣路,進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)zui終的排氣口應(yīng)通至室外。

  (3)準(zhǔn)備0.1ug/mL汞標(biāo)準(zhǔn)液,10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

  (4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。

  (5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過(guò))、10mL注射針筒、燒杯等。
2、儀器通電預(yù)熱:

  (1)打開電源開關(guān),數(shù)字表點(diǎn)亮,汞燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮,5秒后自動(dòng)熄滅。

  (2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。

  (3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示O O 0。

  (4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點(diǎn)亮.zui大顯示數(shù)值被保持,此時(shí)復(fù)零鈕起作用,按一下復(fù)零鈕,保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位,松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。

3、儀器的校正:

  (1)說(shuō)明:在下列情況下必須校正:

  a、改變流量

  b、干燥劑種類改變

  c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。

  d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。

  e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。

  (2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線,方法如下:

  調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕,打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶?jī)?nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標(biāo)液,再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶,載氣將瓶?jī)?nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過(guò)顯示器顯示,并被保持,調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復(fù)零鈕,使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0,再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標(biāo)液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正重復(fù)進(jìn)行2—3次,直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。

  其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。

4、測(cè)量:

  將經(jīng)過(guò)消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶?jī)?nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定,查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值,(因?yàn)榉萜績(jī)?nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

5、聯(lián)記錄儀用法:

  (1)說(shuō)明:用戶想得到測(cè)試結(jié)果直觀譜圖的場(chǎng)合,可連接記錄儀測(cè)試,由于所配記錄儀滿量程一般為10mv(分辨率為0.1mv),所以本儀器設(shè)置了記錄儀調(diào)節(jié)鈕,調(diào)節(jié)此鈕可以使所測(cè)樣品的上限濃度對(duì)應(yīng)記錄儀的滿量程。

  (2)操作:將儀器的記錄儀輸出端與記錄儀輸入端電纜線連接,注意正、負(fù)極性。校正方法參照前述的校正曲線法,如被測(cè)樣品濃度為1—5ng/ml,當(dāng)測(cè)上限濃度時(shí)(5ng/ml),調(diào)節(jié)記錄儀調(diào)節(jié)鈕,使記錄儀記錄zui大值,(記錄儀的記錄同時(shí)具有保持功能)。測(cè)量時(shí)也是從記錄儀讀得數(shù)據(jù),查校正曲線獲得測(cè)試結(jié)果。

  使用注意事項(xiàng):

  l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)本儀器來(lái)說(shuō),流量減小,能提高響應(yīng)峰值,提高靈敏度,否則相反。

  2、在測(cè)量過(guò)程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí),測(cè)完一個(gè)樣品,均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后,再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。

  3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

  4、汞標(biāo)準(zhǔn)液的加入:儀器校正時(shí),只配制一種汞標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡(jiǎn)稱標(biāo)樣。其它濃度的汞標(biāo)準(zhǔn)液是通過(guò)改變標(biāo)樣在翻泡瓶?jī)?nèi)的加入量來(lái)實(shí)現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標(biāo)準(zhǔn)液,只要在翻泡瓶?jī)?nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng汞),瓶?jī)?nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則zui終瓶?jī)?nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

  5、干燥劑:操作過(guò)程中,應(yīng)盡量不用干燥劑,使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差,在做液出現(xiàn)干擾水峰時(shí),再加入少量干燥劑。

  6、高濃度樣品:對(duì)超過(guò)10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋,盡量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。

  7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí),顯示數(shù)值通過(guò)顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。

  8、樣品的預(yù)處理:參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

  9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。

  儀器維護(hù)及簡(jiǎn)單的故障分析處理:

  l、開機(jī)后無(wú)顯示:沒(méi)有裝保險(xiǎn)絲。

  2、汞燈指示燈不亮,可重新開機(jī)。

  3、靈敏度偏低:①流量不對(duì)或汞標(biāo)樣失效。②管道漏氣。③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。

  4、靈敏度偏高:①流量不對(duì)。②管道污染。③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。

  5、重現(xiàn)性差:操作不當(dāng),管道污染,干燥劑問(wèn)題,管道漏氣。

  6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。

  7、儀器測(cè)試場(chǎng)所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。

  8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥,并定期通電。

    適用范圍:本冷原子吸收測(cè)汞儀適用于環(huán)境監(jiān)測(cè),衛(wèi)生防疫,自來(lái)水,化工等行業(yè)用于測(cè)量水,空氣,士壤,食品,化妝品,化工原料,中的汞的含量。 
    優(yōu)點(diǎn):測(cè)量快速,操作簡(jiǎn)單,數(shù)字顯示,直讀,是化驗(yàn)室中測(cè)量汞的理想工具。



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